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光谱仪可分为哪几种?

作者: admin 时间:2018-02-09 来源:未知
摘要:光谱仪 分为很多种,ICP光谱仪,原子发射光谱仪,电感耦合等离子体光谱仪,紫外光谱仪等等, 紫外光谱仪原理: 利用紫外-可见吸收光谱来进行定量分析由来已久,可追溯到古代,公...

       光谱仪分为很多种,ICP光谱仪,原子发射光谱仪,电感耦合等离子体光谱仪,紫外光谱仪等等,

  紫外光谱仪原理:

  利用紫外-可见吸收光谱来进行定量分析由来已久,可追溯到古代,公元60年古希腊已经知道利用五味子浸液来估计醋中铁的含量,这一古老的方法由于最初是运用人眼来进行检测,所以又称比色法。到了16、17世纪,相关分析理论开始蓬勃发展,1852年,比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液层厚度相等时,颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例,从而奠定了分光光度法的理论基础,这就是著名的朗伯-比尔定律。
 

  应用:

  1.定性分析

  紧外-可见分光光度法对无机元素的定性分析应用较少,无机元素的定性分析可用原子发射光谱法或化学分析的方法。在有机化合物的定性鉴定和结构分析中,由于紫外-可见光谱较简单,特征性不强,因此该法的应用也有一定的局限性。但是它适用于不饱和有机化合物。尤其是共轭体系的鉴定,以此推断未知物的骨架结构。此外,可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析,因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。

  一般有两种定性分析方法,比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长λmax,然后与实测值进行比较。
 

  2.结构分析

  结构分析可用来确定化合物的构型和构象。如辨别顺反异构体和互变异构体。
 

  3.定量分析

  紫外-可见分光光度定量分析的依据是Lambert-Beer定律,即在一定波长处被测定物质的吸光度与它的溶度呈线性关系。应此,通过测定溶液对一定波长入射光的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。
 

  4.配合物组成及其稳定常数的测定

  测量配合物组成的常用方法有两种:摩尔比法(又称饱和法)和等摩尔连续变化法(又称Job法)。
 

  5.酸碱离解常数的测定

  光度法是测定分析化学中应用的指示剂或显色剂离解常数的常用方法,该法特别适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。
 

   针对光谱仪入射光路的故障向您进行叙述。

  (1)光路无静态氩气保护。光路是密封的非真空状态,必须用静态氩保护才能保证紫外线200nm以下元素的准确分析。有时光路的静态氩气气路被阻或掉下,造成光路无静态氩。另外调节静态氩的气阀出现故障也会出现这种现象。光谱仪开机使用时,必须保证氩气打开20min以上才能做狭缝扫描和工作曲线校准。因为时间太短会造成光路静态氩还没有达到饱和而造成200nm以下的元素光强值逐步增加的现象。原来校准的工作曲线会造成碳、磷、硫等元素含量偏高。

  (2)左、右样品架的人射窗口被污染,使分析结果严重偏低。石英窗必须经常进行清洗,常用5%的盐酸或酒精进行清洗。清洗之元素的光强值会明显增加。安装时应注意石英窗的密封,不使氩气泄漏。

  (3)系统工作正常,高压供电正常,分析结果为“0”。这种故障出现在Hg灯反射针或右架反射镜的电感线圈位置不对时。左架曝光时,Hg反射镜没有退出光路,左架激发光不能进入人射光路被Hg反射镜挡住。在右架激发时,曝光阶段右架反射镜没有进入光路,使激发光不能反射到人射光路。

解决办法:

  1)重新安置反射镜动作的电感线圈驱动位置。

  2)检查反射镜动作的控制信号。

  3)检查右架反射镜是否掉下来了。

  (4)同一样品左、右架激发的光强值不同。造成这种情况需要调整右架反射镜的反射偏转角。

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