解析原子发射光谱仪:
一、激发光源
1、激发光源的作用
作为光谱分析的光源对试样都具有两个作用:
把试样中的组分蒸发、解离为气态原子。
使气态原子激发(即光源的主要作用是对试样的蒸发、解离和激发提供所需的能量)。
2、激发光源的要求
激发能力强、灵敏度高、稳定性好、结构简单、操作方便、使用安全
3、常用的光源:直流电弧、低压交流电弧、高压火花和电感耦合等离子体(ICP)等。
4、光源的选择
(1)、分析元素的性质
元素的挥发性,以及它们的电离电位直接影响该元素的蒸发和激发。
(2)、分析元素的含量
对低含量元素,需要较高的绝对灵敏度,它不仅与激发温度有关,而且与蒸发温度有关。
(3)试样的性质
(4)、分析任务
5、样品导入光源的方法:固体自电极法、粉末法、溶液法、气态法
二、色散仪
作用:将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光。
分类:按色散器件的不同可分为棱镜色散仪和光栅色散仪。
构造:照明系统、准光系统、色散系统。
三、检测器
在原子发射光谱法中,常用的检测方法有:目视法、摄谱法和光电法。
这三种方法基本原理都相同,都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝照射到分光元件上,使之色散为光谱。然后通过测量谱线而检测试样中的分析元素,其区别就在于目视法用人眼去接受,摄谱法用感光板接受,光电法用光电倍增管接受。目前,广泛使用的是摄谱法。
基本要点:
1. 了解原子发射光谱分析的基本原理;
2. 掌握各种激发光源的特点及光源的选择;
3. 理解光谱仪的基本组成和作用;
4. 掌握光谱定性分析方法及操作过程;
5. 掌握光谱内标法定量分析的基本原理和方法。
第一节 光学分析法概要
1.定义:
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
2.电磁波谱:
这些电磁辐射包括从射线到无线电波的所有电磁波谱范围(不只局限于光学光谱区)。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。
射线 5~140pm
X射线 10-3~10nm
光学区 10~1000μm,其中:远紫外区 10~200nm
近紫外区 200~380nm
可见区 380~780nm
近红外区 0.78~2.5μm
中红外区 2.5~50μm
远红外区 50~1000μm
微波 0.1mm~1m
无线电波 >1m
3.光学分析法分类
光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
(1)光谱分析方法:
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的,根据其特征光谱的波长可进行定性分析;而光谱的强度与物质的含量有关,可进行定量分析。
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
a. 原子光谱法:是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。
b. 分子光谱法:是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。
另根据辐射能量传递的方式,光谱方法又可分为发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。
(2)非光谱分析法:
不涉及光谱的测定,即不涉及能级的跃迁,而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用。引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化,而利用这些改变可以进行分析。如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。基本要点:
1. 了解原子发射光谱分析的基本原理;
2. 掌握各种激发光源的特点及光源的选择;
3. 理解光谱仪的基本组成和作用;
4. 掌握光谱定性分析方法及操作过程;
5. 掌握光谱内标法定量分析的基本原理和方法。
第一节 光学分析法概要
1.定义:
光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
2.电磁波谱:
这些电磁辐射包括从射线到无线电波的所有电磁波谱范围(不只局限于光学光谱区)。电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。
射线 5~140pm
X射线 10-3~10nm
光学区 10~1000μm,其中:远紫外区 10~200nm
近紫外区 200~380nm
可见区 380~780nm
近红外区 0.78~2.5μm
中红外区 2.5~50μm
远红外区 50~1000μm
微波 0.1mm~1m
无线电波 >1m
3.光学分析法分类
光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
(1)光谱分析方法:
基于测量辐射的波长及强度。这些光谱是由于物质的原子或分子的特定能级的跃迁所产生的,根据其特征光谱的波长可进行定性分析;而光谱的强度与物质的含量有关,可进行定量分析。
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
a. 原子光谱法:是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS),原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。
b. 分子光谱法:是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的,表现形式为带光谱。属于这类分析方法的有紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。
另根据辐射能量传递的方式,光谱方法又可分为发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。
(2)非光谱分析法:
不涉及光谱的测定,即不涉及能级的跃迁,而主要是利用电磁辐射与物质的相互作用。引起电磁辐射在方向上的改变或物理性质的变化,而利用这些改变可以进行分析。如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。