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ICP光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学

作者: admin 时间:2018-01-18 来源:未知
摘要:ICP 光谱仪 是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。原子发射光谱仪装备了超...


       ICP光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

ICP光谱仪特点:

它具有样品用量少,应用范围广且快速,灵敏和选择性好等特点。

ICP光谱仪应用:

ICP光谱仪主要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。
 

 
ICP发射光谱仪常见问题:

  
1、影响等离子体温度的因素有: 载气流量:流量增大,中心部位温度下降; 载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; 频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; 第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。

  
2、电离干扰的消除和抑制 原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

  
3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面? 提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

  
4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。

  
5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正 在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

  
6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污? 测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

  
7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件 尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

  
8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置? 不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

  
9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项 溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

  
10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求? 高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

 

  
11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求? 一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。

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