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原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱

作者: admin 时间:2018-01-15 来源:未知
摘要:原子发射 光谱仪 是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。 构成...



      原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。

构成:

原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

 

基本部件:

一、激发光源

1、激发光源的作用

作为光谱分析的光源对试样都具有两个作用:

*把试样中的组分蒸发、解离为气态原子。

*使气态原子激发(即光源的主要作用是对试样的蒸发、解离和激发提供所需的能量)。
 

2、激发光源的要求

激发能力强、灵敏度高、稳定性好、结构简单、操作方便、使用安全

3、常用的光源:直流电弧、低压交流电弧、高压火花和电感耦合等离子体(ICP)等。
 

4、光源的选择
 

(1)、分析元素的性质

元素的挥发性,以及它们的电离电位直接影响该元素的蒸发和激发。
 

(2)、分析元素的含量

对低含量元素,需要较高的绝对灵敏度,它不仅与激发温度有关,而且与蒸发温度有关。
 

(3)试样的性质
 

(4)、分析任务
 

5、样品导入光源的方法:固体自电极法、粉末法、溶液法、气态法
 

二、色散仪

作用:将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光。

分类:按色散器件的不同可分为棱镜色散仪和光栅色散仪。

构造:照明系统、准光系统、色散系统。
 

三、检测器

在原子发射光谱法中,常用的检测方法有:目视法、摄谱法和光电法。

这三种方法基本原理都相同,都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝照射到分光元件上,使之色散为光谱。然后通过测量谱线而检测试样中的分析元素,其区别就在于目视法用人眼去接受,摄谱法用感光板接受,光电法用光电倍增管接受。目前,广泛使用的是摄谱法。

 

特点:

它具有样品用量少,应用范围广且快速,灵敏和选择性好等特点。

 

应用:

原子发射光谱仪主要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。
 

根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为“原子发射光谱分析”。原子发射光谱法是光学分析法中产生与发展最早的一种。 原子发射光谱仪是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法。

 

   发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。

 

   目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体。包括:

 

   电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,ICP)

 

   直流等离子体(Direct-current Plasma,DCP)

 

   微波等离子体(Microwave Plasma,MWP)

 

原子发射光谱的产生基本原理:

通常情况下,原子处于基态,在激发光作用下,原子获得足够的能量,外层电子由基态跃迁到较高的能级状态即激发态。处于激发态的原子是不稳定的,其寿命小于10-8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去,从而产生发射光谱。这样产生的光谱是线状光谱。

谱线波长与能量的关系如下:λ=hc/ (E2-E1 )           

式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量,

λ为波长,h为Planck常数,c为光速。

处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级,可产生几种不同波长的光,在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线,它们组成该元素的原子光谱。

不同元素的电子结构不同,其原子光谱也不同,具有明显的特征。

由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;

 而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 

分析过程主要分三步:激发、分光、检测

1、激发:利用激光光源使试样蒸发气化,离解或分解为原子状态,原子也可以进一步电离成离子状态,原子或离子在光源中激光发光。

2、分光:利用光谱仪器把光源发射的光分解为按波长排列的光谱

3、检测:利用光电器件检测光谱,按所测得的光谱波长对试样进行定性分析,或按发射光强度进行定量分析。

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